实例 82 甲醇法制备芝麻素

　　金青哲等用甲醇为最初萃取剂从芝麻油中提取芝麻素，再用石油醚部分纯化，最后在乙醇溶液中进行结晶，获得芝麻素产品。

　　(1）工艺流程

　　(2）主要步骤

　　① 萃取 量取200mL ( 175.5g）芝麻油，按照芝麻油：甲醇＝1：( 1～3.5)的比例加入甲醇，在30～65℃下搅拌提取1～6h，共萃取3～5 次。然后转移至分液装置中静置分液1～5h。

　　② 沉淀 收集上层提取液，用旋转蒸发器减压回收甲醇，获得残留物。向其中加入适量石油醚，于45℃密闭处理0.5h，抽滤。收集滤液，密闭放置，待自然析出沉淀后过滤，真空干燥，获得芝麻素粗品。

　　③ 溶解、结晶 称取定量芝麻素粗品，按照芝麻素粗品：乙醇=1:( 5～50)（g/mL）的比例加入乙醇，水浴加热到芝麻素粗品完全溶解。

　　控制乙醇溶液降温速度，使芝麻素缓慢结晶，获得芝麻素晶体。然后恒温抽滤，真空干燥，获得精制芝麻素产品。

　　(3）主要指标

　　产品为白色针状固体，芝麻素纯度≥91％。

　　实例 83 芝麻油脚制备芝麻素

　　金青哲等分析了芝麻油脚的主要指标（见表1一1），并以其为原料，甲醇为最初萃取剂，获得纯化芝麻素。

　　(1）工艺流程

　　(2）主要步骤

　　① 提取 取定量芝麻油脚，以甲醇为提取溶剂，按照油脚：甲醇=1：2.5 (g/mL）的比例加入甲醇，控制提取温度为60℃提取时间3h。

　　② 浓缩 收集甲醇提取液，减压回收甲醇后获得粗芝麻素。粗芝麻素提取率为83.7％，纯度为67.5％。

　　③ 溶解、结晶 按照粗芝麻素：乙醇=1：30 (g/mL）的比例向粗芝麻素中加入乙醇，溶解粗芝麻素。过滤，收集滤液进行结晶纯化，控制结晶温度为25℃，结晶时间为3h，一共结晶4次．获得芝麻素产品。

　　(3）主要指标

　　结晶芝麻素为白色针状固体，其纯度为91.2％。

　　实例 84 蒸馏法制备芝麻素

　　戴洪平等介绍的用蒸馏法从芝麻油中制备芝麻素的方法如下。

　　(1）工艺流程

　　(2）主要步骤

　　用该工艺制备芝麻素，首先控制蒸馏温度，进行减压蒸馏，获得含芝麻素的馏出物，其收得率约为83％。产物是含有芝麻素、表芝麻素、芝麻酚、芝麻酚林的混合物。

　　若要获得芝麻素纯品，需进行薄层色谱。薄层色谱的条件是：硅胶GF254 薄层板，展开剂为环己烷-乙醚-乙酸乙酯（2：5：2) , 检查波长为254nm，产品Rf=0.65。

　　(3）主要指标

　　结晶芝麻素为白色针状固体，其纯度≥90％。